分子式:C18H36N4O11?nH2SO4
本品為O-3-氨基-3-脫氧-α-D-葡吡喃糖基-(1→6)-O-[6-氨基-6-脫氧-α-D-葡吡喃糖基-(1→4)]-2-脫氧-D-鏈霉胺硫酸鹽。按干燥品計算,含卡那霉素(C18H36N4O11)不得少于67.0%。
【性狀】本品為白色或類白色粉末;無臭;有引濕性。
本品在水中易溶,在乙醇、丙酮或乙醚中幾乎不溶。
比旋度 取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+102°至+110°。
【鑒別】(1)取本品約1mg,加水2ml溶解后,加0.2%蒽酮的硫酸溶液4ml,在水浴中加熱15分鐘,冷卻,即顯藍紫色。
(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集484圖)一致。
(4)本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】酸堿度 取本品3.0g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為6.0~8.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品5份,各1.7g,分別加水5ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色4號標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。
卡那霉素B 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 稱取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含卡那霉素2mg的溶液。
對照溶液 精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含卡那霉素40μg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液 分別稱取卡那霉素對照品與卡那霉素B對照品各適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中各約含80μg的混合溶液。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.2mol/L三氟醋酸溶液-甲醇(95:5)為流動相;用蒸發(fā)光散射檢測器檢測(參考條件:漂移管溫度110℃,載氣流量為每分鐘3.0L);進樣體積20μl。
系統(tǒng)適用性要求 系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,卡那霉素峰與卡那霉素B峰間的分離度應(yīng)不小于5.0。
測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度 供試品溶液色譜圖中,卡那霉素B峰面積不得大于對照溶液主峰面積(2.0%)。
硫酸鹽 取本品約0.18g,精密稱定,加水100ml使溶解,加濃氨溶液調(diào)節(jié)pH值至11后,精密加入氯化鋇滴定液(0.1mol)10ml、酞紫指示液5滴,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定,注意保持滴定過程中的pH值為11,滴定至紫色開始消褪,加乙醇50ml,繼續(xù)滴定,至藍紫色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml氯化鋇滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于9.606mg的硫酸鹽((SO4)。本品含硫酸鹽按干燥品計算應(yīng)為23.0%~26.0%。
干燥失重 取本品,在105℃干燥3小時,減失重量不得過4.0%(通則0831)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.5%。
細菌內(nèi)毒素 取本品,依法檢查(通則1143),每1mg卡那霉素中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0.40EU。(供注射用)
無菌 取本品,用適量溶劑溶解并稀釋后,經(jīng)薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應(yīng)符合規(guī)定。另取裝量10ml的0.5%葡萄糖肉湯培養(yǎng)基6管,分別加每1ml中含本品30mg的溶液0.25~0.5ml,3管置30~35℃培養(yǎng),另3管置20~25℃培養(yǎng),應(yīng)符合規(guī)定。(供無菌分裝用)
【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含卡那霉素0.15mg的溶液。
對照品溶液(1) 取卡那霉素對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含卡那霉素0.10mg的溶液。
對照品溶液(2) 取卡那霉素對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含卡那霉素0.15mg的溶液。
對照品溶液(3) 取卡那霉素對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含卡那霉素0.20mg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液與色譜條件 見卡那霉素B項下。
系統(tǒng)適用性要求 見卡那霉素B項下。對照品溶液(1)~(3)色譜圖中,以對照品溶液濃度的對數(shù)值與相應(yīng)的峰面積對數(shù)值計算線性回歸方程,相關(guān)系數(shù)(r)應(yīng)不小于0.99。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液(1)~(3),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。用回歸方程計算供試品中C18H36N4O11的含量。
【類別】氨基糖苷類抗生素。
【貯藏】嚴(yán)封,在干燥處保存。