鹽酸環(huán)丙沙星產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) CP2015

發(fā)表時間：2023-09-04

本品為1-環(huán)丙基-6-氟-1，4-二氫-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸鹽酸鹽一水合物。按無水、無溶劑物計算，含C₁₇H₁₈FN₃O₃不得少于88.5%。
【性狀】本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末；幾乎無臭。
本品在水中溶解，在甲醇或乙醇中極微溶解；在丙酮、乙酸乙酯或二氯甲烷中幾乎不溶。
【鑒別】（1）取本品與環(huán)丙沙星對照品各適量，分別加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg環(huán)丙沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星1mg的溶液，作為供試品溶液與對照品溶液；另取環(huán)丙沙星對照品與氧氟沙星對照品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg環(huán)丙沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星1mg與氧氟沙星1mg的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液，照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液（5：6：2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈254nm或365nm下檢視。系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯兩個完全分離的斑點，供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。
（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間與對照品溶液主峰的保留時間一致。
（3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集647圖）一致。
（4）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。
以上（1）、（2）兩項可選做一項。
【檢查】酸度取本品，加水制成每1ml中含25mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為3.0～4.5。
溶液的澄清度與顏色取本品0.1g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色4號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較（通則0901第一法），不得更深。
有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，精密稱定，加流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液，作為對照溶液。精密量取對照溶液適量，用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星0.1μg的溶液，作為靈敏度溶液。另精密稱取雜質(zhì)A對照品約15mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液0.6ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相A稀釋至刻度，搖勻，作為雜質(zhì)A對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相A為0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87：13）（用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1），流動相B為乙腈，按下表進(jìn)行線性梯度洗脫，流速為每分鐘1.5ml。取氧氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和雜質(zhì)I對照品各適量，加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星5μg、環(huán)丙沙星0.5mg和雜質(zhì)Ⅰ 10μg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，以278nm為檢測波長，記錄色譜圖，環(huán)丙沙星的保留時間約為12分鐘。氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰和環(huán)丙沙星峰與雜質(zhì)Ⅰ峰間的分離度均應(yīng)符合要求。取靈敏度溶液20μl注入液相色譜儀，以278nm為檢測波長，記錄色譜圖，主成分色譜峰峰高的信噪比應(yīng)大于10。精密量取供試品溶液、對照溶液與雜質(zhì)A對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，以278mn和262mn為檢測波長，記錄色譜圖，雜質(zhì)E、雜質(zhì)B、雜質(zhì)C、雜質(zhì)Ⅰ和雜質(zhì)D峰的相對保留時間分別約為0.3、0.6、0.7、1.1和1.2。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，雜質(zhì)A（262nm檢測）按外標(biāo)法以峰面積計算，不得過0.3%。雜質(zhì)B、C、D和E（278nm檢測）按校正后的峰面積計算（分別乘以校正因子0.7，0.6，1.4和6.7），均不得大于對照溶液主峰面積（0.2%）；其他單個雜質(zhì)（278nm檢測）峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.2%）；各雜質(zhì)（278mn檢測）校正后峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3.5倍（0.7%）。供試品溶液色譜圖中小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。
時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）
0 100 0
16 100 0
53 40 60
54 100 0
65 100 0
殘留溶劑取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封，作為供試品溶液。精密稱取甲苯和乙醇各適量，用水定量稀釋制成每1ml中含甲苯0.05mg和乙醇0.1mg的混合溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第一法）測定，以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，柱溫為50℃；頂空瓶平衡溫度為90℃，平衡時間為30分鐘。取對照品溶液頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，乙醇峰與甲苯峰間的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計算，甲苯與乙醇的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。
水分取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分應(yīng)為4.7%～6.7%。
熾灼殘渣取本品1.0g，置鉑坩堝中，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87：13）（用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1）為流動相；流速為每分鐘1.5ml。檢測波長為278nm；取氧氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和雜質(zhì)Ⅰ對照品各適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星5μg、環(huán)丙沙星0.1mg和雜質(zhì)Ⅰ 10μg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，環(huán)丙沙星峰的保留時間約為12分鐘，氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰和環(huán)丙沙星峰與雜質(zhì)Ⅰ峰間的分離度均應(yīng)符合要求。
測定法取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星0.1mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取環(huán)丙沙星對照品，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算供試品中C₁₇H₁₈FN₃O₃的含量。
【類別】喹諾酮類抗菌藥。
【貯藏】遮光，密封保存。

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